摘要：通过显微镜法、燃烧法以及化学溶解法，对大豆、牛奶纤维的鉴别进行了研究。并且对大豆、牛奶纤维与其他纤维混纺的织物进行了含量分析。

　　关键词：大豆纤维；牛奶纤维；定性；含量分析

　　随着生活水平不断提高，人们对服装的要求已不简简单单是遮体、保暖了，同时对服装的塑身、保健等性能提出了更高的要求。天然纤维凭借着良好的透气性，保暖性等优异的服用性能在纺织行业占有较大的比重，但棉花的种植需要占用大片土地、水和化肥等资源，种植、地域条件受到限制，产量已经不能满足当前需要。而像聚酯纤维、腈纶类的化学纤维的生产要依赖于石油副产品，随着石油的渐趋“枯竭”，合成纤维的发展也受到了一定的限制。所以人类需要考虑将来用更节约的方式生产面料和纺织品，于是进一步发展再生纤维又有了更高的呼声。特别是其中的再生蛋白纤维，以其柔软的手感、优雅的光泽、良好的吸湿性等，而越来越受到人们的重视。

　　牛奶蛋白复合纤维和大豆蛋白复合纤维就是再生蛋白纤维中具有代表性的两种纤维。牛奶蛋白复合纤维是一种新型蛋白质纤维,它是将液态牛奶去水和脱脂提取的酪蛋白与乙烯醇或丙烯腈等共聚或共混后通过湿法纺丝及高科技处理而制成的一种纤维。大豆纤维是从大豆粕中提取蛋白质与高聚物为原料，采用生物工程等高新技术处理，经湿法纺丝而成的新型纤维。大豆蛋白单丝有着羊绒般的柔软手感，蚕丝般的柔和光泽，棉的保暖性和良好的亲肤性等优良性能，还有明显的抑菌功能。

　　1、定性分析

　　本文试验所选取的样品为大豆蛋白复合纤维、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维（以下简称大豆纤维、牛奶纤维）。

　　1.1外观

　　牛奶纤维外观呈乳白色,有着真丝般柔和的光泽和滑爽的手感；

　　大豆纤维呈米黄色，表面光滑、光泽柔和、手感柔软。

　　1.2显微镜法

　　1.2.1试验仪器及工具

　　电子显微镜、哈氏切片器、刀片、拨针、载玻片、盖玻片等。

　　1.2.2试验试剂

　　液体石蜡

　　1.2.3试验方法

　　1.2.3.1纵截面观察

　　将纤维置于载玻片上，用拨针将其拨散，滴适量的液体石蜡固定，盖上盖玻片，将制好的片子放在显微镜的载物台上，调节焦距，观察纤维形态，记录试样截面特征。

　　1.2.3.2横截面观察

　　用哈氏切片器做好待测纤维的横截面试样，滴适量的液体石蜡固定，盖上盖玻片，置于显微镜的载物台上，调节焦距，观察纤维形态，记录试样截面特征（见图3和图4）。

　　通过显微镜观察大豆纤维纵向表面粗糙，布满不规则的短条纹，横截面呈花生型；牛奶纤维纵向表面光滑，有的有不明显的条纹，横截面呈近圆形。

　　1.3燃烧法

　　1.3.1试验仪器及工具

　　酒精灯、镊子、放大镜、培养皿、剪刀、打火机等。

　　1.3.2试验方法

　　点燃酒精灯，将纤维用手捻成细束，用镊子夹住试样，徐徐靠近火源。观察纤维的燃烧特征，并做好记录（记录包括纤维靠近火焰时的状态；纤维进火焰中的状态；燃烧时的气味；纤维离开火焰时的状态；燃烧剩余物状态）。

表1 大豆、牛奶纤维燃烧状态

	靠近火焰时	接触火焰时	离开火焰时	燃烧时气味	残留物特征
大豆纤维	熔缩	缓慢燃烧	继续燃烧冒黑烟	特殊气味	呈黑色焦炭状硬块
牛奶纤维	熔缩	卷曲、熔化、燃烧	继续燃烧有时自灭	烧毛发味	呈黑色焦炭状硬块，易碎

　　1.4化学溶解法

　　1.4.1试验仪器及工具

　　恒温烘箱、恒温水浴锅、分析天平、镊子、玻璃棒、烧杯、电加热炉等。

　　1.4.2在化学试剂中的溶解情况

　　大豆、牛奶纤维在溶剂中的溶解情况在试剂中的溶解情况见表2。

　　1.4.3试验方法

　　将约100mg的试样撕成纤维束，置于烧杯中，加入50ml试剂。在常温下，用玻璃棒搅拌，观察溶液对试样的溶解现象。对于常温状态难溶的情况，需要进行煮沸试验，并用玻璃棒搅拌。记录试样在各种溶剂及条件下的溶解情况。（注：试样应在通风橱中进行，因为很多溶剂挥发性强，并且有毒，加热时不得使用明火，注意防火安全，因为很多溶剂是可燃的。）

表2 大豆、牛奶纤维在溶剂中的溶解情况

溶剂	溶解条件	大豆	牛奶	溶剂	溶解条件	大豆	牛奶
95%-98%硫酸	常温	P	S	四氢呋喃	常温	I	I
	煮沸	S	S		煮沸	I	I
70%硫酸	常温	P	S	65%硫氰酸钠	常温	I	I
	煮沸	S	S		煮沸	I	S
40%硫酸	常温	P	I	铜氨溶液	常温	I	I
	煮沸	S	I		煮沸	---	---
36%-38%盐酸	常温	P	I	二甲苯	常温	I	I
	煮沸	P	I		煮沸	I	I
15%盐酸	常温	I	I	99%冰乙酸	常温	I	I
	煮沸	P(絮状)	I		煮沸	I	I
30%氢氧化钠	常温	I	I	99.5%丙酮	常温	I	I
	煮沸	I	S(血红色)		煮沸	I	I
5%氢氧化钠	常温	I	I	苯酚	常温	I	I
	煮沸	I	I(橙黄色)		煮沸	P(絮状)	I(黄色)
65%-68%硝酸	常温	P(絮状)	P	苯酚/四氯乙烷 （体积比1:1）	常温	I	I
	煮沸	S(桔黄色)	S		煮沸	P	I
88%甲酸	常温	I	I	20%氯化钙/68%甲酸溶液	常温	P(絮状)	I
	煮沸	S	S		煮沸	P(絮状)	S
N，N-二甲基甲酰胺	常温	I	I	99%环己酮	常温	I	I
	煮沸	I	P		煮沸	I	I
75%氯化锌	常温	I	I	二氯甲烷	常温	I	I
	煮沸	I	S		煮沸	I	I
次氯酸钠(氯浓度≥5.2%)	常温	I	I	四氯化碳	常温	I	I
	煮沸	P	I		煮沸	I	I

　　注1：符号表示S：溶解；P部分溶解；I：不溶解。

　　注2：常温（24-30）℃ 5min；煮沸3min。

　　由于大豆蛋白复合纤维、牛奶蛋白复合纤维两种纤维同属再生蛋白纤维，因此化学性质较为相近，针对相同的溶剂所表现的效果也有大部分是相同的，但也有部分溶液在特定条件下可以将其区分。在煮沸的前提下以下溶剂可以有效区分大豆、牛奶纤维。

表3 大豆、牛奶纤维在以下溶剂中的溶解情况及实验现象

　　以30%氢氧化钠溶液为例对牛奶纤维与其他纤维混纺产品进行快速鉴别，将牛奶纤维/棉混纺的样品拆散，放入沸腾的30%氢氧化钠溶液中。可以观察到纤维的颜色由淡黄色变为血红色，随后颜色逐渐变浅，变为无色。大豆纤维与腈纶没有出现上述的颜色变换过程。

　　2 定量分析

　　大豆纤维与棉、麻、粘纤、莫代尔纤维、腈纶、聚酯纤维、莱赛尔纤维等混纺时含量测定方法：

　　用1mol/L次氯酸钠溶液（常温振荡30min）将大豆蛋白复合纤维中的大豆蛋白从已知干燥质量的试样中溶解去除，然后用20%盐酸溶液（常温振荡30min）把大豆蛋白复合纤维中的剩余部分（聚乙烯醇缩甲醛）溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称重，结合修正系数计算各组分含量。

　　其中棉的修正系数取1.04；粘纤、莱赛尔纤维和莫代尔纤维的修正系数取1.01。

　　牛奶纤维与棉、麻、粘纤、莫代尔纤、锦纶、聚酯纤维、莱赛尔纤维等混纺时含量测定方法：

　　用1mol/L次氯酸钠溶液（常温振荡40min）将牛奶纤维改性聚丙烯腈纤维中的牛奶蛋白从已知干燥质量的试样中溶解去除，然后用50%硫氰酸钠溶液（75℃恒温水浴振荡30min）把牛奶纤维改性聚丙烯腈纤维中的剩余部分（聚丙烯腈）溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称重，结合修正系数计算各组分含量。

　　其中棉、锦纶的修正系数取1.01；莱赛尔纤维的修正系数取1.02；粘胶的修正系数取1.07。

　　3、总结与分析

　　1）通过显微镜观察大豆纤维及牛奶纤维横纵截面，根据不同的结构形态可以对其进行鉴别。

　　2）采用燃烧法对大豆、牛奶纤维进行鉴别时，燃烧状态与残留物特征基本一致，可以从燃烧时的气味进行判别，牛奶纤维是典型的烧毛发味道，而大豆纤维是一种特殊的气味。

　　3）通过化学溶解法对大豆蛋白复合纤维、牛奶蛋白复合纤维进行鉴别时，可以在煮沸的条件下，使用30%氢氧化钠、5%氢氧化钠、40%硫酸、75%氯化锌、15%盐酸试剂进行鉴别。

　　4）在进行定量分析时，可以首先通过次氯酸钠将大豆、牛奶纤维中的蛋白成分去除，然后再使用20%盐酸或硫氰酸钠溶液将蛋白纤维的载体（聚乙烯醇缩甲醛、聚丙烯腈）去除，结合溶解修正系数计算出各数组分含量。

 

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