摘要:纺织纤维鉴别与检验技术的研究成为当今的主题,检验部门如何选择使用优质高效的检验方法,为客户提供科学、快捷、公正、准确的服务,正确标注纺织纤维成分,制定先进的标准方法,以维护消费者和生产者的合法权益,打击假冒伪劣产品及反欺诈行为。为此,笔者通过中国标准FZ/T 01057及日本工业标准JIS 1031方法进行比对分析,日本定性分析方法具有更快捷、更方便、更准确的特点,从而制定一个科学性、系统性、完善性、可操作性纺织纤维成分鉴别与检测技术方法就十分重要,提出日本定性快速分析的方法。
关键词:纺织品;中国与日本定性法的异同;快速定性方法
纺织纤维定性分析是一个重要的检测项目,纺织材料的鉴别与测试,其质量检测技术也日益复杂,准确及快速测试就显得尤其重要。目前国内外检测方法有所不同,中国定性检测方法比较费时,不适应大批量检测业务的需要,更不适应进出口外贸发展的需要,如要达到一个完善的检测方法,通过中国与日本定性方法进行比较,检测、调研,从而选优劣汰,寻找最佳检测方法,日本定性分析方法比中国定性分析方法检测速度更快捷,有利于提高工作效益,解放劳动力,节约人力资源,实施“国检惠贸”工程,全力推动检测事业持续科学发展,促进我国社会经济发展起重要作用。
1 仪器与工具
显微镜:倍率150~500倍、哈氏切片器、照相机、电热恒温水浴锅、电炉、可调式封闭式电炉、白色小烧杯50mL、棕色滴瓶50mL、载玻片、盖玻片、小旋钻、玻璃棒、试管、挑针、刀片、镊子、医用小剪刀等。
2 试样的准备
试样应具有代表性, 取样的正确与否对于检验结果至关重要。采样时经、纬向纤维都应当采取,某些色织或提花织物,试样的大小应至少为一个完整的循环图案或组织,如果发现试样存在不均性,如面料中存在类型规格(或)颜色不同的纱线时,则应按不同的部分逐一取样[1]。
3 试剂及安全措施
3.1 试剂的选用
本系列标准使用的试剂,一般均为分析纯和化学纯。无水乙醇、乙醚、液体石蜡、火棉胶、切片石蜡[2]、1mol/L 次氯酸钠(NaClO) 、浓硝酸、浓硫酸、75%硫酸、20%盐酸、80%甲酸、二甲基甲酰胺(DMF) 等。
3.2安全措施
通风柜、可调式封闭式电炉、防毒面具、喷淋、急救箱、沙土等。在操作时,使用的化学试剂对人体有危害,要加以防护以及穿戴必要的防护用品。
4 注意事项
强酸(浓硝酸,浓硫酸)有腐蚀性。挥发性试剂(20%盐酸,浓硝酸,二甲基甲酰胺),其中二甲基甲酰胺可通过皮肤直接吸收。
酸、碱和其他有机液要回收。次氯酸钠不可以用酸或碱直接中和,要用大量清水(1∶100)稀释后,在专用下水道排放。
使用的化学试剂对仪器的损伤,主要是强酸对显微镜的腐蚀,要注意保养。
5 中国与日本显微镜法及溶解法的异同
5.1 中国定性分析方法
中国FZ/T 01057.3.4行业标准的方法,常用的第一种方法是将纤维并向排齐,置于载玻片,加上一滴透明剂介质(注意不要带入气泡)盖上盖玻片,放在100倍~500倍生物显微镜法的载物台上观察纵面形态。另外采用哈氏切片器将切好的纤维置于载玻片,加上一滴透明剂(注意不要带入气泡)盖上盖玻片,放在100倍~500倍生物显微镜法的载物台上,观察横截面纤维形态,与标准照片或标准资料对比(倍率高时不能采用自然光源,须要用人工光源)此法比较费时。第二种方法是溶解法,将经、纬向纤维放入试管(50mL)或白色小烧杯(50mL)中,注入适量溶剂或溶液,在常温(20℃~30℃)下摇动5min(试样和试剂的用量比至少为1∶50),观察纤维的溶解情况[3],注意其溶与不溶,判断纤维成分。
表1 中国纺织纤维定性检测(常规纤维)形态及溶解特性一览表
序号 |
纤维
名称 |
纤维形态 |
溶解特性 |
1 |
羊毛 |
纤维纵向表面粗糙,有鳞片。 |
1mol/L NaCLO中溶解。 |
2 |
兔毛 |
鳞片与纤维纵向呈倾斜状,髓腔有单/双/多列。 |
1mol/L NaCLO中溶解。 |
3 |
桑蚕丝 |
有光泽,纤维直径及形态有差异,截面呈三角形。 |
1mol/L NaCLO中溶解。 |
4 |
柞蚕丝 |
扁平带状,有微细条纹 |
1mol/L NaCLO中溶解。 |
5 |
棉 |
纵向扁平带状,稍有天然转曲,横截面呈腰圆形。 |
75%H2SO4中溶解。 |
6 |
涤纶 |
表面平滑,有的有小黑点。 |
溶于浓硫酸,75%H2SO4中不溶。 |
7 |
锦纶 |
纤维纵向表面光滑,有小黑点。 |
20%盐酸/80%甲酸溶解。 |
8 |
腈纶 |
纤维纵向表面平滑,有沟槽和(或)条纹。 |
DMF中溶解(加热) |
9 |
氨纶 |
纤维纵向表面平滑,有呈不清晰骨形条纹。 |
DMF中溶解(加热) |
10 |
粘胶 |
纤维纵向表面平滑,有清晰条纹。 |
75%H2SO4中溶解。 |
11 |
亚麻 |
纵向较细,有竹状横节,横截面呈多边形。 |
75%H2SO4中溶解。 |
12 |
苎麻 |
纵向较粗,有长形条纹及竹状横节,横截面呈腰圆形。 |
75%H2SO4中溶解。 |
5.2日本定性分析方法
日本工业标准JIS 1031-1定性分析方法,将适量纤维均匀平铺于载玻片上,加入一滴透明介质(注意不要带入气泡)盖上盖玻片,放在生物显微镜载物台上,在放大倍数100倍~500倍条件下观察其形态,与标准照片对比。将待检样品经、纬向纤维放入载玻片上盖上盖玻片观察纵向形态时针对不同纤维用滴管加入不同的试剂1~2滴直接观察纵向形态变化的状态,判断纤维的成分。通过显微镜观察法(纤维的外观特征)和化学试剂溶解法(纤维在不同试剂下的溶解特点)于一体观察未知纤维的纵面形态,对照纤维的标准照片或资料对比。结合形态描述来鉴别未知纤维的类别,日本定性分析方法优于传统的中国定性方法,最大的优点具有节约时间,快速、准确的特点。
5.2.1常见纤维类别
天然纤维:棉C;绢Si;麻Li;毛W
人工合成:涤纶 E;腈纶An;尼龙 N;氨纶 Un
5.2.2定性检测流程
定性检测流程见图1。
图1定性检测流程
5.2 3 鉴别方法─使用OLYMPUS 显微镜(100倍~400倍)
表2 日本定性检测(常规纤维)的外观特征及试剂溶解特性一览表
序号 |
纤维 |
外形特征 |
浓硝
酸 |
盐酸
20% |
DMF常温 |
热 |
硫酸
70% |
浓 |
特别事项 |
1 |
Un |
伸缩性 |
△ |
× |
× |
○ |
○ |
○ |
|
2 |
C |
带状螺旋扭曲 |
× |
× |
× |
× |
○ |
○ |
|
3 |
Li |
粗,竹节状 |
× |
× |
× |
× |
○ |
○ |
|
4 |
W |
鱼鳞状 |
× |
× |
× |
× |
× |
× |
黄蛋白反应 |
5 |
Si |
细,光滑 |
○/△ |
× |
× |
× |
○ |
○ |
黄蛋白反应 |
6 |
N |
棒状,光滑 |
○ |
○ |
× |
× |
○ |
○ |
|
7 |
An |
棒状,裂 |
○ |
× |
× |
○ |
× |
○ |
|
8 |
An系 |
粗,棒状 |
× |
× |
○ |
○ |
× |
○ |
|
9 |
R |
线多 |
△ |
× |
× |
× |
○ |
○ |
|
10 |
E |
棒状,光滑 |
× |
× |
× ×× |
× |
× |
○ |
|
11 |
Pn |
透明,棒状,短筋,不光滑 |
△ |
× |
× |
× |
○ |
○ |
|
12 |
Cu |
透明,棒状,很光滑 |
△ |
× |
× |
× |
○ |
○ |
|
13 |
A |
有筋 |
○ |
× |
○ |
○ |
○ |
○ |
CH2Cl2 △ |
14 |
TA |
有筋 |
○ |
× |
○ |
○ |
○ |
○ |
CH2Cl2O |
注:1)○表示溶解,×表示不溶解,△表示溶胀,SS表示微溶,※根据不同类型,溶解特性也不同[4];
2)鉴别纤维时所用化学试剂以从左到右的顺序排列;
3)纤维的形状通常有特征代表性的,但随种类和产地不同也有所不同;
4)鉴别纤维要参照其必要充分条件。
6 结论
综上所述,通过纺织纤维中国与日本定性鉴别方法的比较,日本定性分析的方法较之传统的中国方法大大缩短了检验时间,加快了检验流程,是一种经济、实用、方便、准确的有较方法。同时具有准确度高、精确度高、重现性好等优点,能满足日常大批量检验业务的需要,给企业和国家检测部门带来较大的方便,可满意地应用于各种纤维的检测,使纺织纤维的检测快速、准确、高效得到充分的体现,具有广泛的应用范围及推广价值。